ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ИЕРАРХИЧЕСКОГО ЦЕОЛИТА ZSM-5 ПАРОВОЙ ЩЕЛОЧНОЙ МОДИФИКАЦИЕЙ

Аннотация

В работе экспериментально обоснованы условия получения иерархического цеолита ZSM–5 путем паровой щелочной модификации товарного цеолита в присутствии полиэтиленгликоля (ПЭГ) в целях подбора воспроизводимых режимов обработки, обеспечивающих управляемое изменение структурных характеристик при сохранении исходного каркаса. Проведены серии экспериментов по модификации цеолита ZSM–5 с варьированием времени обработки, молекулярной массы ПЭГ и количества NaOH. Изменения структуры оценивали методами рентгенофазового анализа и ИК-спектроскопии, морфологию — методом сканирующей электронной микроскопии. Установлено, что увеличение продолжительности обработки в исследованном интервале ведет к росту степени разупорядочения структуры ZSM–5 и усилению эффектов растворения-перекристаллизации, при этом избыточное время модификации ведет к разрушению каркаса. Повышение молекулярной массы ПЭГ усиливает модифицирующее действие среды и проявляется в более выраженных структурных и морфологических изменениях, что указывает на роль ПЭГ как мягкого темплатного агента. Установлено, что увеличение количества NaOH усиливает степень разупорядоченности структуры и при избытке щелочи ведет к разрушению каркаса за счет десилицирования, что подтверждается резким изменением элементного состава. Оптимальный диапазон параметров выбирался по балансу между сохранением кристалличности и формированием вторичной пористой структуры и имеет вид: время рекристаллизации 6 ч, ПЭГ-10000, 2 г NaOH. Полученные результаты могут быть использованы для поиска мягких режимов иерархической модификации  конкретных высококремнистых цеолитных систем.