КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СОСТАВА КОМПОЗИТОВ НА ОСНОВЕ NI-RU – СОДЕРЖАЩИХ СЛОЖНЫХ ОКСИДОВ МЕТОДОМ ЭНЕРГОДИСПЕРСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

Аннотация

В данной статье методом энергодисперсионной спектроскопии исследованы оксидные предшественники катализаторов получения водорода из этанола процессом паровой конверсии. Оксидные материалы со структурой флюорита Pr_0.15Sm_0.15Ce_0.35Zr_0.35O₂ и перовскита LaMn_0,45Ni_0,45Ru_0,1O₃ синтезированы методом Пекини. На основе сложных оксидов методами «Полимер», «Ультразвуковое диспергирование», «Оnе pot» синтезированы нанокомпозиты [Pr_0.15Sm_0.15Ce_0.35Zr_0.35O₂ + LaMn_0,45Ni_0,45Ru_0,1O₃] (по массе 1:1), а фазовая структура исследовалась методами рентгенофазного анализа (РФА) и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). Данные РФА и ПЭМ синтезированных образцов показали, что методы «Полимер», «Ультразвуковое диспергирование»  обеспечивают образование флюорит - перовскитных нанокомпозитов. Образец, полученный методом «Оne-pot» представляет собой смесь индивидуальных и сложных оксидов входящих в состав катионов. С целью подтверждения точного элементного и стехиометрического состава образцов, образованных композитной фазой «перовскит-флюорит» был проведен анализ методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС). При количественном и качественном анализе твердых катализаторов на практике часто применяется метод энергодисперсионной спектроскопии благодаря быстрому и высокоточному получению результатов и простоте подготовки проб к исследованию. Из спектров ЭДС нанокомпозитов в двух образцах были определены все пики таких элементов, как Pr, Sm, Ce, Zr, La, Mn, Ni, Ru, O и рассчитан стехиометрический состав элементов по атомным долям в фазах. Результаты расчетов показали, что между теоретическими стехиометрическими и экспериментальными значениями элементов в нанокомпозитах существует лишь небольшое отклонение (~ 0,0002-0,0003). Установлено, что метод Пекини эффективен при синтезе многокомпонентных сложных оксидов, а методы «Полимер» и «Ультразвуковое диспергирование» эффективны при получении нанокомпозитов на основе фаз с двумя различными свойствами